[论述题]2.叙述灰化法的原理、操作步骤与注意事项

参考答案:

答案：灰化法是在高温灼烧下使样品脱水、炭化，并在空气中氧的作用下，使有机物彻底的氧化分解，生成的二氧化碳、水和其它气体挥发逸去，剩下的无机物用盐酸或硝酸溶解后供测定用。灰化法操作简单，需要的设备和压延机和，省时省事，适合于大批量样品的前处理。其操作可分为炭化、灰化、溶解三步。

（1）炭化，将粉碎均匀的固体样品置于坩埚中，用可调式电炉，采用逐步提高温度的方法，小心将炭化至无烟，若为液体样品，还需先置于水浴上蒸发浓缩至于。

（2）灰化，将炭化的样品连同坩埚移入高温电炉中，在500~600℃高温下灼烧至一定时间得到灰白色粉末为止，若不易灰化完全，可待冷却后向坩埚内加入数滴稀硝酸使残渣润湿，置于水浴上蒸干后再灼烧至灰化完全。

（3）溶解，将灰化完全的灰分用酸溶解后过滤，再定容测定。

注意事项：

（1）炭化时注意温度调节，以防样品溅出；

（2）采用适宜的温度和时间，通常选用500~550℃灰化2小时或600℃灰化0.5h，一般不超过600℃；

（3）加助灰化剂可加速有机物的氧化，并可防止某些待测组分的挥发损失和坩埚壁的吸附；

（4）为防止待测组分的挥发损失，可加入使某些物质使其转变为难挥发的物质；

（5）实际测定时应同时做试剂空白试验。