[简答题]生料Fe2O3的测定步骤？测定过程中需注意哪些？

参考答案: 生料Fe203的测定步骤有以下几点：
0．5克试样－于250亳升锥形瓶中，加2亳升10％的K2MnO4溶液，摇匀－加5毫升H3PO4（密度為1．7g/cm3），摇匀－加热至试样充分溶解（此时溶液是紫色或绛紫色，并成油状、反应停止，不再产生气泡，开始冒白烟）－取下稍冷，慢慢加入20毫升1＋1的HCL－在不断摇动下微热煮沸30秒（逐去氯气）使溶液成黄色－一次加入铝片0．13克－继续微热煮沸，并不断摇加锥形瓶，使溶液变成无色取下，立即用水冲洗瓶壁－稀释至约150毫升－加3滴（黑生料加5滴）0．5％和二苯胺磺酸钠指示剂－用0．03moI/I的K2Cr207标准溶液滴到紫色出现，30秒内不褪色－读数－计算结果。
生料Fe203的测定注意事项有以下几点：
1）用磷酸分解试样时，中间要不断地摇动锥形瓶，加热到溶液无气泡，液面上有雾气，溶液呈油状。应控制电炉温度和溶样时间，若温度过高，时间过长，则会产生部分偏磷酸，包裹三价铁离子，致使测定结果偏低；反之，若加热时间短，温度低，试样分解和氧化反应不完全，也影响测定结果。
2）用铝片还原三价铁后，应立即用水稀释至约150ml，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。否则，在热的酸性介质中，二价铁离子会被大气中的氧重新氧化成三价铁离子，致使测定结果偏低。
3）金属铝片加入量要固定。